Karbamazepinin UV-Visible Spektrofotometri ve HPLC yöntemleriyle Miktar Analizi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Atatürk Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Eczacılık Analitik Kimya Anabilim Dalı Başkanlığı, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2003
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: Fatma DEMİRKAYA
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): Yücel KADIOĞLU
Özet:vm ÖZET Karbamazepin (CBZ) antikonvülsan olarak çıkarılmış bir ilaç olup klinikte antiepileptik, antideprasan ve antimanik ilaç olarak kullanılır. CBZ'nin in vitro ortamlardaki analizi için 0., 1. ve 2. türev spektrofotometri ve HPLC yöntemi in vivo ortamlardaki analizi için HPLC yöntemi kullanıldı ve validasyonlan yapıldı. Spektrofotometrik çalışmada; CBZ'nin orijinal spektrumu alındı ve yöntemin daha kesin olarak belirlenmesi için etken maddenin 1. ve 2. türev spektrumlan alındı. Spektrofotometrik çalışmada optimum koşullar belirlendikten sonra orijinal UV 289 nm, 1. türev 285 nm, 2. türev spektrofotemetri 287 nm dalga boylannda maksimum absorbans verdiği belirlendi. Gün içi ve günler arası kesinliği (%RSD) % 10'dan küçük olduğu, CBZ'nin gözlenebilme sının 0.25 ug/ml. tayin alt sının 0.5 ug/ml olduğu tespit edildi. Yöntem farmasötik preparatlara uygulandı. CBZ'nin insan plazmasına spike yapılarak kloform ile ekstraksiyonu gerçekleştirildi. CBZ'nin ortalama geri kazanımı %87.37, gözlenebilme sının 1.25 ug/ml, tayin alt sının 1.5 ug/ml, gün içi ve günler arası kesinlik (%RSD) %12'den küçük olduğu belirlendi. HPLC çalışmalannda Diyot Array dedektör, ters faz Ci8 kolonu (10um,150x 3.9mm) izokratik pompa sistemi ve mobil faz olarakta asetonitril:deiyonize su (30:70 h/h) kullanıldı. Kromatografik koşullar; kolon sıcaklığı değişken, hareketli faz akış hızı lml/dk, dalga boyu 220 nm ve enjeksiyon hacmi lOul olarak seçildi. CBZ için akış hızı lml/dk olduğunda kapasite faktörü 4.46 kolon teorik plaka sayısı 4303 taban yüksekliği 3.48 mm olarak tespit edildi. Gün içi ve günler arası kesinlik değeri (%RSD) %7 den küçük olduğu, gözlenebilme alt sının 0.05 ug/ml tayin alt sının 0.075 ug/ml olarak bulundu. Yöntem farmasötik preparatlara uygulandı. CBZ plazmaya spike çalışmasında geri kazanım %90.52, gün içi ve günler arası kesinlik değeri (%RSD) % 7'den küçük olduğu, gözlenebilme alt sının 0.10 ug/ml tayin alt sının 0.15 ug/ml olarak bulundu. CBZ içeren tablet (Tegretol) altı sağlıklı gönüllü denekte in vivo olarak incelendiğinde; ticari tabletler için Cmax değeri 1.550 ug/ml ( %RSD :30.29), W değeri 6.12 saat (%RSD : 108.38) ve AUC0-72 değeri 52.19 ug.saat/ml (%RSD :36.30) olarak bulundu.