Naproksen etkin maddesinin farmasötik preparatlarda HPLC VE GC-MSyöntemi ile miktar tayini

---

Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Atatürk Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, ANALİTİK KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2025

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: ÖMER TURAN

Danışman: Bilal Yılmaz

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

ÖZET Naproksen Etkin Maddesinin Farmasötik Preparatlarda HPLC ve GC-MS Yöntemi ile Miktar Tayini Amaç: Bu çalışmanın amacı, non-steroid antiinflamatuvar ilaç (NSAİİ) sınıfında yer alan naproksenin farmasötik preparatlardaki (özellikle Aleve tablet 220 mg) miktar tayinini gerçekleştirmek üzere, yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ve gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi (GC-MS) yöntemlerinin geliştirilmesi ve valide edilmesidir. Materyal ve Metot: HPLC analizleri, dalga boyu λ = 225 nm'de çalışan UV dedektör ile gerçekleştirilmiştir. Ayırım işlemi, C18 ters faz kolonu (5 µm, 250×4.6 mm i.d.) kullanılarak yapılmıştır. Mobil faz, %0.1 trifluoroasetik asit içeren 20 mM fosfat tamponu (pH 7) ile asetonitril karışımından (65:35, v/v) oluşmuştur. GC-MS yöntemi ise, naproksenin N-metil-N-(trimetilsilil)trifluoroasetamid (MSTFA) ile türevlendirilmesine dayanmaktadır. Elde edilen türev ürün, kütle spektrometresi ile analiz edilmiştir. Bulgular: HPLC yöntemi için kalibrasyon eğrisi 0.25-5.0 µg mL-1 aralığında; GC-MS yöntemi için ise 0.5-12 µg mL-1 aralığında doğrusal bulunmuştur. Her iki yöntemde de korelasyon katsayısı (r²) 0.99'un üzerindedir. Gün içi ve günler arası kesinlik (BSS, %) değerleri %3.67'nin altında, doğruluk (bağıl hata, %) değerleri ise %4.00'ın altındadır. Tespit ve tayin sınırları her iki yöntem için de farmasötik analizler açısından yeterli düzeydedir. Sonuç: Geliştirilen HPLC ve GC-MS yöntemleri, naproksen içeren farmasötik formlarda (örneğin Aleve tablet) etkin madde miktar tayini için başarılı bir şekilde uygulanmıştır. Elde edilen analiz sonuçları istatistiksel olarak karşılaştırılmış ve her iki yöntemin güvenilirliği doğrulanmıştır. Her iki yöntem de kalite kontrol laboratuvarlarında rutin analizlerde kullanılabilecek uygunlukta bulunmuştur. Anahtar Kelimeler: GC-MS, geçerlilik testi, naproksen, YBSK