Hidroksimetilfurfuralın bal aromalı şuruplarda HPLC yöntemi ile analizi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Atatürk Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, ECZACILIKTA ANALİTİK KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2025
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: ÜNAL SAVSAR
Danışman: Bilal Yılmaz
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Amaç: Bu çalışmanın temel amacı, hidroksimetilfurfural (HMF) adlı bileşiğin kantitatif olarak tayinine yönelik, uygulanabilirliği yüksek, güvenilir ve basit bir yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) yönteminin geliştirilmesi ve uluslararası geçerlilik kriterlerine uygun şekilde valide edilmesidir. Materyal ve Metot: HMF analizleri, ters faz HPLC sisteminde, partikül boyutu 5 µm olan ve 250×4.6 mm iç çapa sahip C18 kolon kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Dedeksiyon 284 nm dalga boyuna ayarlanmış UV dedektör yardımıyla yapılmıştır. Mobil faz olarak, metanol ve asetonitrilden oluşan 10:90 (h/h) oranındaki karışım kullanılmış; akış hızı 1.0 mL dak-1 olarak ayarlanmıştır. Bu koşullarda yapılan analizler, 10 dakikadan kısa sürede tamamlanmıştır. Yöntem validasyonu kapsamında; doğrusallık, kesinlik (intra-day ve inter-day), doğruluk (bias), stabilite, tayin edilebilme sınırı (LOD) ve miktar tayin sınırı (LOQ) gibi analitik parametreler, ICH kılavuzu doğrultusunda değerlendirilmiştir. Bulgular: Geliştirilen HPLC yönteminin kalibrasyon eğrisi, 0.10-100 µg mL-1 derişim aralığında yüksek düzeyde doğrusal bulunmuştur (R²>0.999). HMF için hesaplanan günü içi ve günler arası kesinlik değerleri, %2.40'ın altında kalmış; doğruluk ise %0.88'den daha düşük bağıl hata değerleri ile ifade edilmiştir. Bal aromalı şuruplarda HMF'nin geri kazanım oranlarını belirlemek amacıyla GrinTuss, Biakaf ve Bisolnatur marka şuruplar üzerinde standart ekleme yöntemi kullanılmıştır. Sonuç: Bu çalışma kapsamında geliştirilen ve başarıyla valide edilen HPLC yöntemi ile piyasada bulunan bal aromalı şuruplarda HMF'nin güvenilir şekilde analizinin gerçekleştirilebildiği gösterilmiştir. Analiz sonuçları, literatürde yer alan benzer çalışmalar ile karşılaştırılmış ve yöntem doğruluğu ile güvenilirliği teyit edilmiştir. Elde edilen veriler, HMF'nin bal aromalı ürünlerdeki varlığının izlenmesinde bu yöntemin etkin şekilde kullanılabileceğini ortaya koymuştur. Anahtar Kelimeler: Geçerlilik testi, HMF, şurup, YBSK