Clopidogrel’in Biyoanalitik Yöntem Validasyonu
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Atatürk Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Eczacılık Analitik Kimya Anabilim Dalı Başkanlığı, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2012
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: Ömer Faruk KOÇAK
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): Yücel KADIOĞLU
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Clopidogrel'in Biyoanalitik Yöntem ValidasyonuAmaç. Clopidogrel etkin maddesinin miktar tayini için bir yüksek performanslı sıvı kromatografisi ve UV-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopi yönteminin geliştirilmesi, geçerlilik testlerinin yapılması ve uygulama aşamasında farmasötik preparatlarda clopidogrel miktar tayinin gerçekleştirilmesi amaçlanmaktadır.Materyal ve Metot. Farmasötik preparatlarda clopidogrelin belirlenmesi için UV-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopi ve HPLC yöntemleri geliştirildi ve geçerlilik testleri yapıldı. Spektroskopi yönteminde, farklı çözücülerde clopidogrelin spektrumu alındı ve en iyi absorbans değeri metanol-asetonitril (50:50, h/h) çözücü bileşiminde 202 nm dalga boyunda elde edildi. HPLC yönteminde ise asetonitril-metanol-su (45:45:10, h/h/h) hareketli fazı, C18 ters faz kolonu, 0.9 mL/dak hareketli faz akış hızı, 10 ?L enjeksiyon hacmi ve 230 nm dalga boyundan oluşan çalışma parametreleri kullanıldı. HPLC çalışmasında iç standart (IS) olarak meloksikam kullanıldı. Her iki yöntemin çalışma parametreleri belirlendikten sonra doğrusallık, analitik geri kazanım, güniçi ve günler arası doğruluk ve kesinlik gibi parametreleri içeren geçerlilik testleri yapıldı.Bulgular. 0.25-30 µg/mL derişim aralığında HPLC yönteminin, 1.25-25 µg/mL derişim aralığında UV-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopi yönteminin doğrusal olduğu tespit edildi. Güniçi ve günler arası kesinlik ve doğruluk değerleri sırasıyla % 5.38 ve % 2.66 (HPLC yöntemi için), % 3.77 ve % 3.60 (UV-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopi yöntemi için), analitik geri kazanım değeri ise her iki yöntem için ortalama olarak % 99.5 olarak belirlendi. Geliştirilip geçerlilik testleri yapılan HPLC ve UV-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopi yöntemleri clopidogrel içeren farmasötik preparatlara uygulandı.Sonuç. Clopidogrel için geliştirilen ve geçerlilik testleri yapılan HPLC ve UV-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopi yöntemlerin farmasötik preparatlarda (Karum, Plavix ve Atervix) clopidogrel miktar tayinine başarı ile uygulandı.Anahtar Kelimeler: Clopidogrel, UV-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopi yöntemi, HPLC, farmasötik preparat