Etofenamate Etkin Maddesinin Biyoanalitik Yöntem Validasyonu

---

Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Atatürk Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Eczacılık Analitik Kimya Anabilim Dalı Başkanlığı, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2019

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: Merve YILDIZ KINIK

Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): Yücel KADIOĞLU

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Amaç: Etofenamat etken maddesinin farmasötik preparatlarda miktar tayinine yönelik UV-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopi, Birinci Derece Türev Spektroskopi ve HPLC yöntemlerini geliştirmek, valide (geçerlilik testlerini) etmek ve uygulanabilir olduğunu göstermek için etofenamate etken maddesini içeren farmasötik preparatlarda etofenamate miktar tayininin yapılması amaçlanmaktadır. Materyal ve Metot: UV-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopi ve Birinci Derece Türev Spektroskopi yöntemlerinde, metanolde etofenamatın spektrumları alındı ve en iyi absorbans değerleri sırasıyla 286 nm ve 298 nm dalga boyları belirlendi ve çalışmada kullanıldı. HPLC yönteminde ise metanol:asetonitril:su (45:35:25, h/h/h) hareketli fazı, C18 ters faz kolonu, 1 mL/dk akış hızı, 10 μL enjeksiyon hacmi, iç standart (IS) cilostazol ve 286 nm dalga boyundan oluşan çalışma parametreleri kullanıldı. Her üç yöntemin çalışma parametreleri belirlendikten sonra doğrusallık, analitik geri kazanım, güniçi ve günler arası doğruluk ve kesinlik gibi parametreleri içeren geçerlilik testleri yapıldı. Bulgular: 0.5-45 μg/mL derişim aralığında HPLC yönteminin, 1-50 μg/mL derişim aralığında UV-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopi ve Birinci Derece Türev Spektroskopi yöntemlerinin doğrusal olduğu tespit edildi. Güniçi ve günler arası kesinlik ve doğruluk değerlerinin her üç yöntem için sırasıyla %7.92 ve %3.11'den daha iyi, analitik geri kazanım değeri ise her üç yöntem için ortalama olarak % 98.50 olarak belirlendi. Sonuç: Etofenamate için geliştirilen ve validasyonu yapılan HPLC, UV-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopi ve Birinci Derece Türev Spektroskopi yöntemlerinin hassas, duyarlı, seçici, doğru ve kesin olduğu validasyon çalışmalarıyla gösterildiğinden dolayı yöntemlerin farmasötik preparatlarda kalite kontrol amaçlı çalışmalarda başarıyla uygulanabilir olduğu sonucuna varıldı. Anahtar Kelimeler: Birinci Derece Türev Spektroskopi Yöntemi, Etofenamate, Farmasötik Preparat , HPLC, UV-Görünür Bölge Absorpsiyon Spektroskopi Yöntemi.