Diazonyum metodu ile modifiye edilmiş gc elektrot üzerinde metal nanopartiküllerin sentezi ve elektrokatalitik aktiviteleri

---

Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Atatürk Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2022

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: ÖMER FARUK ÜNAL

Danışman: Duygu Ekinci

Özet:

Amaç: Bu tez çalışmasında, piridin tip heteroaromatik moleküller ile kovalent olarak modifiye edilmiş camsı karbon (GC) elektrotlar üzerinde altın (AuNP), platin (PtNP) ve paladyum (PdNP) nanopartiküller içeren yeni bir elektrokimyasal sensör platformu geliştirilmesi amaçlanmıştır. Yöntem: Öncelikle diazonyum yüzey modifikasyon metodu kullanılarak camsı karbon (GC) elektrot yüzeyleri piridin ve fenantrolin halkaları ile kovalent bir şekilde kaplandı. Daha sonra, piridin ve fenantrolin molekülleri ile modifiye edilmiş GC yüzeylerine önceden adsorbe edilen AuCl4-, PtCl4- ve PdCl4- iyonlarının elektrokimyasal indirgenmesi yoluyla AuNP, PtNP ve PdNP'lerin oluşumu sağlanarak yeni kompozit elektrotlar elde edildi. Karşılaştırma yapmak için nanopartiküller in-situ üretilen benzendiazonyum tuzlarının elektrokimyasal indirgenmesiyle elde edilen polifenilen filmler (PPh) üzerinde de hazırlandı. Metal nanopartiküllerin varlığı, taramalı elektron mikroskobu (SEM), X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), X-ışını kırınımı (XRD) gibi spektroskopik teknikler kullanılarak karakterize edildi. Ayrıca kompozit elektrotlar üzerinde nitrobenzen (NB) ve hidrazin hidratın (HH) bireysel tayini dönüşümlü voltametri (CV) ve diferensiyal puls voltametri (DPV) yöntemleri ile araştırıldı. Bulgular: AuNP, PtNP ve PdNP'ler ile modifiye edilmiş elektrotların, boş GC ve piridin ve fenantrolin molekülleri ile modifiye GC elektrotlarına kıyasla hidrazin/nitrobenzene karşı mükemmel oksidasyon/indirgeme kabiliyeti sergilediği belirlenmiştir. Nanopartikül dağılımının homojenliğinin, organik filmin doğasına güçlü bir şekilde bağlı olduğu tespit edilmiştir. Ayrıca, oluşturduğumuz yeni kompozit elektrotların düşük tayin sınırı ve geniş konsantrasyon aralığında NB ve HH'ın tayini için yüksek hassasiyet gösterdiği gözlenmiştir. Sonuç: Bu çalışmayla, elde edilen yeni kompozit elektrot materyallerin, yeni sensörlerin imalatına basit ve nispeten ucuz bir yaklaşım sunan malzemeler olduğu belirlenmiştir.